声明

本文是学习GB-T 2961-2014 苯胺. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了苯胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。

本标准适用于苯胺的产品质量控制。

结构式:

style="width:1.12006in;height:1.77342in" />

分子式:C₆H;N

相对分子质量:93.13(按2011年国际相对原子质量)

CAS RN:62-53-3

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB 190 危险货物包装标志

GB/T 191 包装储运图示标志

GB/T 2386—2006 染料及染料中间体 水分的测定

GB/T 6678—2003 化工产品采样总则

GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T 9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则

GB 12268—2012 危险货物品名表

GB12463 危险货物运输包装通用技术条件

GB 15258 化学品安全标签编写规定

GB 15603 常用化学危险品贮存通则

GB/T 16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序

3 要求

苯胺的质量应符合表1的要求。

GB/T 2961—2014

1 苯胺的质量要求

项 目

指标

试验方法

优等品

一等品

合格品

外观

无色至浅黄色透明液体,贮存时允许颜色变深

6.2

苯胺纯度/% ≥

99.80

99.60

99.40

6.3

硝基苯含量/% ≤

0.002

0.010

0.015

6.3

低沸物含量/% ≤

0.008

0.010

0.015

6.3

高沸物含量/% ≤

0.01

0.03

0.05

6.3

水分含量/% ≤

0.10

0.30

0.50

6.4

4 安全信息

4.1 安全

根据GB12268—2012 规定,苯胺属于6.1类毒性物质,UN
号:1547。本品主要引起高铁血红蛋白
血症、溶血性贫血和肝、肾损害。苯胺遇明火、高热可燃,与酸类、卤素、醇类、胺类能够发生强烈反应,会

引起燃烧。本品在使用及搬运过程中应采取必要的防护措施,严格注意安全。

4.2 安全技术说明书

按 GB/T
16483,苯胺出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容:

a) 本产品的危险性信息;

b) 安全使用方法;

c) 运输、储存要求;

d) 防护措施;

e) 应急处理措施等。

5 采样

以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合 GB/T 6678—2003
中7 .6的规
定,所采样品的包装应完好,采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分
的样品;苯胺用槽车运输时从上、中、下三部(上部离液面1/10液层,下部离底部1/10液层)取出等量样
品,采样总量不得少于500mL。
将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,

其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。
一个供检验, 一个保存备查。

6 试验方法

6.1 一般规定

除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682—2008
中规定的三级水。检验结果的判

定按GB/T 8170—2008 中的4.3.3修约值比较法进行。

GB/T 2961—2014

6.2 外观的评定

在自然光线下采用目视评定。

6.3 苯胺纯度及有机杂质的测定

6.3.1 方法提要

采用毛细管柱气相色谱法,用峰面积归一化法求得苯胺纯度及有机杂质的含量。

6.3.2 试剂

硝基苯。

6.3.3 仪器设备

6.3.3.1 气相色谱仪;仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T
9722—2006 中6.3和6.4的规定。

6.3.3.2 检测器:氢火焰离子化检测器(FID
6.3.3.3 色谱柱:长30 m, 内径0.32 mm, 膜厚1.50 μm
的毛细管色谱柱,固定相为(5%苯基)甲基聚硅
氧烷或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。

6.3.3.4 微量注射器。

6.3.3.5 色谱工作站或积分仪。

6.3.4 色谱操作条件

色谱操作条件如表2所示。

2 色谱操作条件

控制参数

操作条件

载气

氮气

载气流量/(mL/min)

0.8

检测器温度/℃

300

汽化室温度/℃

280

燃烧气(氢气)流量/(mL/min)

30

助燃气(空气)流量/(mL/min)

300

补偿气

氮气

补偿气流量/(mL/min)

29

分流比

20:1

柱温/℃

165

进样量/μL

0.2

定量方法

峰面积归一化法

注:可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件。

6.3.5 测定步骤

6.3.5.1 测定

开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器吸取0.2 μL
样品进样。待出峰完毕后,

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用色谱工作站或积分仪进行结果处理。硝基苯的峰位置用标准样品保留时间确定。苯胺色谱峰之前的

杂质为低沸物,苯胺之后除硝基苯外的杂质为高沸物。

6.3.6 结果计算

苯胺的纯度以及低沸物和高沸物含量以w; 计,数值用%表示,按式(1)计算:

style="width:3.02001in;height:0.6402in" /> (1)

式中:

A, — 各组分的峰面积数值;

∑A; 各组分的峰面积数值的总和;

w — 水分的质量分数数值。

6.3.7 允许差

苯胺纯度平行测定结果之差应不大于0.
10%,有机杂质平行测定结果相对误差应不大于20%,取

其算术平均值作为测定结果。

6.3.8 色谱图

色谱图见图1。

style="width:7.92661in;height:4.76674in" />

说 明 :

1 — — 苯 ;

2 — 甲 苯 ;

3 — — 环 己 胺 ;

4 — 环己醇; 5 苯 酚 ;

6 — — 苯 胺 ;

7 — N- 甲 基 苯 胺 ; 8 ——邻甲基苯胺;

9 — 对 甲 基 苯 胺 ; 10—— 硝基苯。

图 1 苯胺气相色谱示意图

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6.4 水分的测定

6.4.1 卡尔费休法(仲裁法)

按 GB/T 2386—2006 中3.4的规定进行测定。苯胺进样量为5 mL 。
苯胺密度为1.02 g/mL。

6.4.2 气相色谱法

6.4.2.1 仪器和试剂

6.4.2.1.1 气相色谱仪:仪器灵敏度及稳定性应符合 GB/T 9722 的规定。

6.4.2.1.2 检测器:热导检测器。

6.4.2.1.3 色谱柱:内径0.25 mm, 长 3 0 m, 膜厚0.25 μm
毛细管柱,固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧
烷或其他能够达到分离要求的色谱柱。

6.4.2.1.4 微量注射器:10μL。

6.4.2.1.5 载气:氢气(经干燥净化处理)。

6.4.2.2 色谱操作条件

色谱操作条件如表3所示。

表 3 色谱操作条件

控制参数

操作条件

载气

氢气

载气流量/(mL/min)

1.5

检测器温度/℃

260

汽化室温度/℃

260

参比气(氢气)流量/(mL/min)

15

尾吹气(氢气)流量/(mL/min)

7

进样类型

不分流进样

柱温

120℃保持3 min,然后以50℃/min的速度升温至

260℃,保持5 min

注:可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件。

6.4.2.3 标样水分的配制

在清洁干燥的小玻璃瓶内,以苯胺为底液加水(用微量注射器注入)用重量法准确配制所需浓度的
标样,充分混匀,用橡皮塞盖紧,并用石蜡封口,放置3 h
后与底液同时在色谱仪上进样,准确测量底液

中水的峰高和标样中水的峰高。

标样中水分含量以质量分数w 计,数值用%表示,按式(2)计算:

式中: wj—

h,——

配加水的质量分数,%;

标样水的峰高数值;

style="width:1.66002in;height:0.64562in" />

……

…………

(2)

GB/T 2961—2014

h — 底液水的峰高数值。

苯胺底液中的水分要求小于0.1%(质量分数);标样的保存期为半个月。

6.4.2.4 测定步骤

启动仪器,待条件稳定后,用注射器吸取1.0μL
苯胺试样进样,同时取和被测试样水分相接近的标

样进样,准确测量试样和标样的峰高。

苯胺中水分以质量分数wx 计,数值用%表示,按式(3)计算:

style="width:1.72012in;height:0.62656in" /> (3)

式中:

w;—— 标样中水分的质量分数,%;

h、 标样水的峰高数值;

hx— 苯胺试样中水的峰高数值。

6.4.2.5 色谱图

苯胺中水分测定气相色谱图见图2。

style="width:4.80008in;height:3.93518in" />

说 明 :

1 — — 水;

2 — — 苯胺。

图 2 苯胺中水分测定气相色谱图

6.4.2.6 允许差

平行测定结果的相对误差不大于10%,以算术平均值作为分析结果。计算结果保留至小数点后

两位。

7 检验规则

7.1 检验分类

表1中规定的所有项目为出厂检验项目。

7.2 出厂检验

苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的苯胺均符合本标准的要求。

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7.3 复检

检验结果中若有1项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新检验

的结果即使只有1项指标不符合本标准要求,则整批产品检验结果为不合格。

8 标志、标签、包装、运输和贮存

8.1 标志

苯胺的每个包装容器上都应按GB190 和 GB/T191
中的有关规定涂印耐久、清晰的标志,标志内

容至少应有:

a) 产品名称;

b) 生产厂名称、地址;

c) 生产日期;

d) 生产许可证编号和标志;

e) 净含量;

f) 警示标志(毒性物质)。

槽车装运时,可在发货单上写明并将以上各项印刷在牛皮纸上,装入塑料夹中,牢固地拴在槽车的

特定位置上。

8.2 标签

产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。

标签的编写应符合 GB15258 的规定。

8.3 包装

苯胺用铁桶包装或用槽车装运。用铁桶包装时,铁皮厚度不小于1.25 mm,
每桶净含量200 kg士

2 kg。

产品的包装应符合GB12463 的有关规定。

8.4 运输

运输时应轻取轻放,防止日晒雨淋,不得接近火源。接触或搬运苯胺时,应使用防护用品,防止直接

接触皮肤或吸入体内。

8.5 贮存

贮存应符合 GB15603 的有关规定。贮存时应远离火源,放置阴凉干燥处。

延伸阅读

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